Prüfgase Herstellung, Anwendung und Preise

Hersteller von Prüfgasen verwenden unterschiedlichste Verfahren, damit sie in Reinheit und Zusammensetzung exakt den Anforderungen entsprechen, die für den jeweiligen Anwendungsfall notwendig sind. Erfahren Sie mehr über Herstellung und Anwendungen, sowie die Preise der Prüfgase.

Was ist Prüfgas?

Laut VDI-Richtlinie 3490 ist ein Prüfgas ein verdichtetes Gasgemisch, bestehend aus einem Grundgas und mindestens einer weiteren Beimengung. Das Grundgas kann sowohl in Reinform vorliegen, als auch ein Gasgemisch sein. Hersteller von Prüfgasen setzen dem Grundgas mindestens eine Beimengung eines anderen Gases hinzu.

Prüfgase sind dazu bestimmt, Kalibrierungen vorzunehmen. Daher müssen Kalibriergase so beschaffen sein, dass sie bezüglich Art und Reinheit für die jeweiligen Anforderungen geeignet sind.
Beimengungen sind als Gas oder Dampf hinzuzufügen, wobei ihre Qualität und Quantität genau bekannt sein müssen.

Ein Prüfgas ist also ein Gasgemisch, welches mindestens eine Beimengung einer bestimmten Konzentration enthält, die eindeutig bekannt ist und der Kalibrierung eines Gerätes dient.

Prüfgas Herstellung: Die Verfahren im Überblick

Je nach erforderlicher Reinheit und Zusammensetzung haben Hersteller die Wahl zwischen unterschiedlichen Herstellungsverfahren.

Zur statischen Herstellung von Kalibriergas sind die Gase nacheinander dem Hauptgas hinzuzufügen.

Der dynamische Prozess der Prüfgasherstellung zeichnet sich hingegen durch die Nutzung von Gasmischpumpen aus, welche die Gasströme fortlaufend mischen.

Das statische Verfahren zur Herstellung von Prüfgas

Das statische Verfahren bedingt ein Gefäß mit bekanntem Volumen. Es folgt die Überführung einer genau bekannten Menge an Beimengungen in dieses Gefäß, sodass sich nach Verdunstung und Vermischung ein homogenes Prüfgas darin befindet, dessen Konzentration sich leicht berechnen lässt.

Besonders kleinere Mengen an Prüfgas lassen sich mit den statischen Verfahren gut herstellen, da keine größeren Geräte notwendig sind und sich trotzdem hohe Konzentrationen erreichen lassen.
Bei geringen Konzentrationen gilt es zu beachten, dass die Lagerzeit in starren Behältern enorm beschränkt ist.

Als problematisch haben sich Adsorptionseffekte (Anlagerung der Atome oder Moleküle von Flüssigkeiten oder Gasen an eine feste Oberfläche) und Kondensation an den Wänden der Behälter erwiesen.
Über die Zeit der Lagerung kann es zu größeren Schwankungen in der Kalibriergaskonzentration kommen, weshalb eine regelmäßige Kontrolle zwingend erforderlich ist.

Massebestimmung von Prüfgasen mittels volumetrischer Verfahren

Die volumetrische Massebestimmung mittels Druckminderer und Durchlaufmesser verspricht eine Genauigkeit der anteiligen Gase von 2 bis 3 %. Um dies zu erreichen, ist eine präzise Steuerung der Volumenströme durch ein externes Analysegerät erforderlich. Um die Druckgasflaschen zu befüllen, ist darüber hinaus ein Kompressor unverzichtbar.

Die Eindosierung funktioniert durch die Einführung von Beimengungen in Gasform in einen Druckbehälter bekannten Volumens und Temperatur bei Normaldruck. Anschließend gibt der Hersteller das Grundgas hinzu, dessen Masse er in der Regel gravimetrisch (siehe unten) misst. Vorteilhaft ist, dass sich das entstandene Prüfgas nach der Komprimierung in gleicher Zusammensetzung in mehrere Druckgasbehälter abfüllen lässt.

Auf diese Weise lassen sich große Stückzahlen erreichen, wobei zu beachten ist, dass die Anzahl der Beimengungen durch die dynamisch angeschlossenen Gase begrenzt ist (meistens nur zwei) und das Verfahren als ungenau gilt.

Massebestimmung von Prüfgasen mittels manometrischer Verfahren

Vereinfacht ausgedrückt, funktioniert die manometrische Methode folgendermaßen:

Es sei ein gewünschtes Kalibriergas mit einer Mischung aus Gas A (10 % Anteil), Gas B (10 % Anteil) und Gas C (80 % Anteil) herzustellen. Gas A wird bis 15 bar abgefüllt, Gas B bis 30 bar und Gas C bildet den Rest und wird bis 150 bar abgefüllt.

Bei der manometrischen Methode misst der Hersteller also die Druckänderung nach der Zugabe der jeweiligen Bestandteile.
Die Reihenfolge der Einleitungen der einzelnen Bestandteile richtet sich nach den verfügbaren Drücken. Zuerst ist das Gas beizumengen, dessen verfügbarer Druck am geringsten ist. Es ist unter Umständen ebenfalls ratsam, sich danach zu richten, welche Beimengung die größten Abweichungen vom Idealwert aufweisen, da diese Abweichungen sich bei steigendem Druck weiter vergrößern können.

Massebestimmung von Prüfgasen mittels gravimetrischer Verfahren

Mittels einer speziellen Wage lassen sich bei der gravimetrischen Methode die verschiedenen Beimengungen nacheinander in einen Druckgasbehälter abfüllen und wägen. Die Wägung erfolgt unter Vakuum oder atmosphärischem Druck.

Die Wage muss dazu imstande sein, große Gewichte sehr präzise anzuzeigen (30 kg müssen beispielsweise auf 0,1 mg genau zu wägen sein).
Kleinere Gasmassen lassen sich nicht exakt genug wägen. Je nach Empfindlichkeit und Maximallast der Wage ist es sinnvoll, eine untere Grenze festzulegen. Ist diese unterschritten, ist ein Vorgemisch zu erstellen, welches dann mit einer bekannten Masse Grundgas zu verdünnen ist.

Die gravimetrische Methode verspricht die größte Präzision bei der Herstellung von Kalibriergas, unabhängig von Temperatur und Druck. Das Verfahren ist aufwendig und von der Vorbehandlung der Druckgasflaschen abhängig. Die Anforderungen an dieses Verfahren sind zudem durch Normen wie die ISO 6142 genaustens geregelt. Dadurch ist eine hohe Genauigkeit und ein einheitliches sowie nachvollziehbares Vorgehen bei der Herstellung der Prüfgase garantiert.

Da Kunden inzwischen ausgesprochen hohe Ansprüche an Prüfgase stellen, nutzen Hersteller dieses Verfahren am häufigsten.

Dynamische Verfahren zur Herstellung von Prüfgas

Obwohl wesentlich aufwendiger, ist die Nutzung von dynamischen Verfahren zur Herstellung von Kalibriergas von großer Bedeutung. Die dynamischen Verfahren zeichnen sich durch einen durchgehenden Fluss von Grundgas und Beimengungen aus. Dadurch steht das Prüfgas kontinuierlich und nahezu unbegrenzt zur Verfügung.

Besonders für reaktive Prüfgase erweisen sich dynamische Verfahren als vorteilhaft, da es bei der Nutzung von statischen Verfahren zu Lagerungsproblemen kommen kann.

Mischen von Gasströmen

Hersteller von Prüfgasen nutzen das Mischen von Gasströmen oft in Kombination mit den anderen dynamischen Verfahren wie Permeation, Diffusion oder dem Sättigungsdampfdruckverfahren.

Sowohl Grundgasstrom als auch Beimengungsstrom sind konstant und werden zur Homogenisierung in eine Mischkammer geführt. Dabei ist es wichtig, die Volumenströme genaustens zu überwachen, wodurch eine komplizierte Durchflussregelung erforderlich ist. Handelt es sich um geringere Volumenströme, so kommen Massendurchflussregler zum Einsatz, welche elektronisch regelbar sind.

Um den Volumenstrom exakt einstellen zu können, nutzen Hersteller kalibrierte Durchflussmesser, Kapillaren, Blenden, kritische Düsen und spezielle, hochfeine Pumpen.

Injektion

Injektionsvorrichtungen können Beimengungen direkt in das Grundgas injizieren. Es gibt periodische Verfahren, die mit Dosierküken oder Dosierschleifen arbeiten, und kontinuierliche Verfahren.
Da diese pulsenden Systeme der periodischen Verfahren zu Schwankungen in der Konzentration führen, sind große Mischkammern notwendig.

Die kontinuierliche Injektion erfolgt mittels steuerbarer Spritzen und Kolben. Die Vorrichtungen eignen sich für breite Konzentrationsbereiche. Außerdem haben sie den Vorteil, dass sich die eingestellte Konzentration kurzfristig ändern lässt.

Permeation

Die Permeationstechnik zeichnet sich durch die Zuführung der Beimengung durch eine Membran aus. Die Beimengung kann in Rein- oder Mischform vorliegen und sowohl gasförmig, flüssig oder fest sein.
Während des Diffusionsprozesses gelangt beständig eine kleine Anzahl Moleküle der Beimengung in das Trägergas.

Die Dicke, der Querschnitt und das Material, aus dem die Membran besteht, bestimmen, wie viel Beimengung in einer bestimmten Zeit übertritt.
Die Permeationstechnik ist sehr stark von einer konstanten Temperatur abhängig: Um etwa eine Prüfungsstabilität von nur 1 % zu erreichen, darf sich die Temperatur während des Prozesses um weniger als 0,1 Kelvin verändern.

Prüfgase Herstellergenauigkeit und Messunsicherheit

Die maximal zulässige Abweichung zwischen der bestellten Sollkonzentration und dem tatsächlich gefertigten Istwert des Gasgemisches nennt sich Herstellgenauigkeit. Wie hoch diese Genauigkeit letztendlich ist, hängt maßgeblich vom Herstellverfahren aber vor allem von den Fertigungsprozessen des jeweiligen Prüfgasherstellers ab. Je höher die Fertigungsexpertise, desto präziser lassen sich die Gasgemische produzieren.
Als Messunsicherheit bezeichnet man die maximale Differenz zwischen der gemessenen und der tatsächlichen Konzentration. Sie wird üblicherweise mit einem Vertrauensintervall von 95% angegeben (gemäß Analysenzertifikat). Je nach eingesetztem Analysenverfahren kann sich die Messunsicherheit unterscheiden.

Die erreichbaren Werte sind hier abhängig vom Kundenwunsch. Grobe Anhaltspunkte liefert die folgende Liste:

Prüfgas Einsatzzweck	Herstellgenauigkeit	Messunsicherheit
Analysegeräte (Atmosphäre, Trägergas, Brenngas)	5 – 10 %	–
Messgerät Justierung / Testeinstellung	5 – 10 %	2 – 5 %
Präzisionskalibrierung	1 – 5 %	0,1 – 2 %

Noch hochwertigere Gemische, die beispielsweise für Analysen benötigt werden, die besonderen gesetzlichen Bestimmungen unterliegen, werden dann mit metrologischen Zertifikaten ausgeliefert. Nur so entsprechen Sie dann den Vorschriften der ISO 17025 und den Vorgaben der Deutsche Akkreditierungsstelle (kurz DAkkS).

Wofür werden Prüfgase verwendet?

Die Aufwendige und teure Herstellung von Prüf- und Kalibriergas ist für eine große Zahl von Anwendungsfällen unentbehrlich.

Prüfgas in der Forschung:

Um gesicherte sowie verwertbare Ergebnisse zu erzielen, kommt Kalibriergas in der Forschung zum Einsatz. Die Validierung der Ergebnisse eines Gaschromatographen kann nur erfolgen, wenn das Gerät im Vorhinein mittels Prüfgas kalibriert wurde.

Zur Prüfung von Sicherheitsausrüstung

Detektoren, Sensoren und Warngeräte können den Anwender nur schützen, wenn sie einwandfrei funktionieren. Gaswarngeräte, Explosimeter, Explosionsschutz-Messgeräte, CO-Warnanlagen, optische Rauchmelder, Gasdetektoren und Gasmessgeräte müssen exakt funktionieren, damit der Benutzer eine Gefahr für Leib und Leben frühzeitig erkennen kann.
Zur Kalibrierung von Mehrgasmessgeräten eignen sich Prüfgase mit zwei, drei, vier, oder sogar fünf Beimengungen.
Diese sicherheitsrelevanten Geräte sind regelmäßig auf ihre Funktionalität zu prüfen!

Abgastester für Pkw und Nutzfahrzeuge

Prüfgase dienen zum Einstellen und Eichen von Abgastestern in Kfz-Werkstätten. Nur so ist zu gewährleisten, dass Pkw und Nutzfahrzeuge die zulässigen Emissionsgrenzwerte bei der Abgashauptuntersuchung nicht überschreiten.

Prüfgase Kosten und bestellen

Prüf- und Kalibriergase sind in verschiedenen Konzentrationen und Größen erhältlich. Übliche Verpackungsgrößen sind Stahlflaschen und Aluminiumflaschen in 1, 2, 10, 40 und 50 Litern. Je nach Gasflaschengröße sind teilweise unterschiedliche Anschlüsse notwendig, darüber sollten Sie sich im Vorfeld informieren.

Da Prüfgas selten in sehr großen Mengen benötigt wird, sind größere Prüfgasflaschen gerade beim Einsatz in der Forschung und Laboren sehr unpraktisch. Große Stahl- oder Aluminiumflaschen stehen unter besonders hohem Druck und sind sehr schwer, was sie sehr unhandlich macht. Teilweise untersagen auch die Sicherheitsvorschriften den Einsatz in Innenräumen oder einer Laborumgebung. Daher gibt es inzwischen immer mehr Prüfgas Anbieter die Prüfgas in kleinen Aluminium-Kleinbehältern anbieten, die nach der Benutzung entsorgt beziehungsweise recycelt werden können. Diese sehr kompakten Aluminiumbehälter sind nur unwesentlich größer als handelsübliche Spraydosen und bieten dennoch zwischen 12 und 112 Liter Prüfgas.

Handelsübliche Prüfgase können Sie sich bei den meisten Herstellern per Expresszustellung liefern lassen.

Preislich orientieren sich Prüfgase an ihrer Konzentration und Beimengungen sowie der Verpackungsgröße. Die Preise sind natürlich auch abhängig vom Hersteller, ein Liter Prüfgas kostet ungefähr 3 bis 6 Euro zzgl. Mehrwertsteuer und Versandkosten.

Viele Prüfgas Hersteller haben eine Vielzahl von Standard Gasgemischen im Angebot, die einen Großteil der potentiellen Kundenwünsche abdecken. Benötigt man spezifische Gasgemische oder hat besonderes Prüfgas Anforderungen, kann man sich das Prüfgas individuell mischen lassen. Hier gibt es ein paar variable Parameter, die dem Prüfgas Hersteller mitzuteilen sind.

So muss der Anbieter unter anderem wissen:

• Die Zusammensetzung des Prüfgases, sprich alle Bestandteile, deren Konzentrationen und das gewünschte Trägergas. Je nach Einsatzzweck auch den Reinheitsgrad der einzelnen Bestandteile.
• Maximalwerte bezüglich Messunsicherheit und Herstellergenauigkeit
• Flaschengröße, Fülldruck und Flaschenanschluss als Behälterangaben
• Gewünschte Stabilität des Prüfgasgemisch
• Ob und falls ja welche Zertifizierung beziehungsweise welches Zertifikat benötigt wird

Die Lieferzeiten variieren je nach Aufwendigkeit der Herstellung und können besonders bei speziellen Wünschen, die nicht der Norm entsprechen, abweichen.

Als Großkunde dürften Sie bei Abnahme bestimmter Mengen mit einem Mengenrabatt und den üblichen Skonto-Konditionen von 1 bis 3 % rechnen dürfen.